用 GracePure? SPE 小柱 萃取
谷物中的多環(huán)芳烴(PAHs)
SPE 條件
使用 GracePure? C18-Max SPE 小柱, 500mg/6mL (Part#5138767)
樣品處理:稱取 5 克碾碎的烘干燕麥谷 粒,加入 PAH 標(biāo)樣、每種各 20mg。加入 30mL 異丙醇勻漿。用 75mL 過濾管 (Part#210775)過濾。用去離子水稀釋至200mL,搖勻。
SPE 柱預(yù)處理:2 x 5mL 甲醇,然后 5mL
的 85%水/15%異丙醇溶液。
上樣:用適配接口(Part#210705)作為連 接,裝上 75mL 容量管(Part#210575),
將全部樣品倒入。
清洗:2 x 5mL 85%水/15%異丙醇。用zui 大真空抽小柱 10 分鐘使其干燥。
洗脫:用 2 x 1mL 二氯甲烷將 PAH 洗脫 下來,用溫和氮吹氣流將體積濃縮至1mL。
GC 檢測條件
GC 毛細(xì)管色譜柱(Part#15807): AT?-5ms, 30mx0.25mm i.d., 0.25mm 膜厚
加熱溫度:80oC (保持 1min) 按 25 oC/min 升溫至 160 oC,然后按 3 oC/min 升溫至 300 oC,然后按 25 oC/min 升溫至 325 oC(保持 3min)。進(jìn)樣口:270 oCFID:340oC分流比:50:1,14.0psig,氦氣線性速度:28cm/秒(80 oC 時(shí))
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