凝膠色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料,所以一般情況下,氣相色譜的分離其實(shí)是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
那么既然填料是液體,自然就會(huì)揮發(fā)了,氣相色譜柱的壽命最大的影響因素就在這里。氣相色譜柱都會(huì)有一個(gè)極限溫度,一般使用溫度會(huì)在這個(gè)極限溫度下的20度左右。
通常氣相分析方法是程序升溫的,高溫的溫度和保留時(shí)間決定了每一次進(jìn)樣對(duì)色譜柱的影響。不過(guò)不同類(lèi)型的色譜柱因?yàn)槠涮盍系男再|(zhì)不同,其極限溫度也不同,自然最高使用溫度就不同。反過(guò)來(lái)說(shuō),在相同使用溫度下,其壽命也不相同。
凝膠色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度。對(duì)于氣相色譜柱,你了解多少呢?
這種柱子叫做毛細(xì)管色譜柱,是一種色譜柱。
在長(zhǎng)長(zhǎng)的石英毛細(xì)管的內(nèi)部加上一層薄薄的固定相液體涂層,在外部加上一層聚酰胺外套,用來(lái)增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力。
這就組成了我們最常見(jiàn)的壁涂層開(kāi)口毛細(xì)管柱。
凝膠色譜柱的使用溫度范圍,實(shí)際上是指固定相使用的溫度范圍。因?yàn)?,毛?xì)管柱的外壁是石英、填充柱用到不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的擔(dān)體,這些都是非常耐熱的。而固定相一般是有機(jī)物,熱穩(wěn)定性有限,所以成了限制色譜柱使用溫度的瓶頸。
固定相在高溫下有兩個(gè)問(wèn)題:一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,這在色譜分析中造成的問(wèn)題是基線(xiàn)升高、噪音增大,這顯然是不希望看到的。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是色譜柱的性損壞。為了避免上述兩個(gè)問(wèn)題,就必須限制最高使用溫度。
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