凝膠色譜系統(tǒng)采用先進(jìn)技術(shù)及關(guān)鍵部件的基礎(chǔ)上結(jié)合自主創(chuàng)新,產(chǎn)品性能國(guó)內(nèi)好,該設(shè)備主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布檢測(cè),以及糖類、醇、脂肪酸、脂類的定性定量分析。
下面讓我們一起來(lái)了解一下凝膠色譜系統(tǒng)在聚合物生產(chǎn)及使用過(guò)程的應(yīng)用
1.生產(chǎn)工藝的選擇選擇
什么樣的工藝流程會(huì)直接影響產(chǎn)品的分子量及其分布。因此分析不同工藝流程的分子量分布為選擇最佳的工藝提供依據(jù)。
用凝膠色譜研究釜式、釜式連續(xù)以及塔式連續(xù)聚合等三種不同生產(chǎn)工藝對(duì)聚碳酸酯分子量分布的影響見(jiàn)下圖。從圖中看出:三種不同工藝的聚合產(chǎn)物在高分子量尾端差別不大,但以PC-62(1)塔式連續(xù)聚合試樣低分子量含量最多且分布也寬。這種工藝需要改進(jìn)。
2.聚合過(guò)程的控制與監(jiān)視
在聚合反應(yīng)過(guò)程中不斷取樣通過(guò)凝膠色譜監(jiān)測(cè)來(lái)確定聚合條件對(duì)產(chǎn)物分子量分布的影響。如聚氯乙烯常有微凝膠存在,會(huì)影響它的物理和溶液性質(zhì)。
微凝膠與什么因素有關(guān)?Abdel-Alim用凝膠色譜研究了聚合溫度對(duì)聚氯乙烯微凝膠含量的影響見(jiàn)下圖。從圖中的分子量分布曲線上分子量大于8.5×105的部分為微膠部分,可看出:聚合溫度愈低,微凝膠的含量愈高,當(dāng)聚合溫度為70℃ 時(shí),微凝膠幾乎沒(méi)有了。因此,用凝膠色譜的監(jiān)視,可以控制產(chǎn)品的微凝膠。
3.加工過(guò)程中的檢測(cè)
聚合物在加工過(guò)程中由于受熱、氧及機(jī)械作用而降解。用凝膠色譜研究擠出成型過(guò)程中高分子的降解,實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單快速,可以細(xì)致地觀察不同擠出條件下試樣柱條的中心和表面的分子量及其分布的差別,這在凝膠色譜出現(xiàn)以前是不可能做到的。
下圖是用凝膠色譜測(cè)定160℃擠出50%后聚苯乙烯樣品柱條不同部位的分子量分布的比較。從圖中可以看出,在擠出過(guò)程中,樣品的平均分子量下降、樣品柱條表面的分子量比其中心降解得快。
4.使用過(guò)程中的檢測(cè)
聚合物材料在使用過(guò)程中由于光、熱、氧的作用而產(chǎn)生高分子鏈斷裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化過(guò)程,用凝膠色譜分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)試樣在老化箱中老化2×103小時(shí)后分子量分布的變化見(jiàn)下圖。
經(jīng)老化后分子量分布變寬,40%部分其分子量仍在原試樣范圍,49%的部分其分子量低于原試樣的分子量,而11%部分的分子量大于原試樣的分子量范圍,這可能是聚苯乙烯分子間的藕合所致。凝膠色譜不僅檢驗(yàn)老化過(guò)程分子量的變化而且還可以為老化機(jī)理的研究提供數(shù)據(jù)。
5.產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)與PS , ABS等共混形成一種性能優(yōu)良的工程塑料(MPPO),從GPC測(cè)定發(fā)現(xiàn)其沖擊強(qiáng)度與PPO 的低分子量含量有關(guān)。因此,通過(guò)測(cè)量GPC ,即可檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量。