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選擇固相萃取柱之前一定要先看看這倆點(diǎn)

更新時(shí)間:2018-12-18      點(diǎn)擊次數(shù):2159
   選擇固相萃取柱之前一定要先看看這倆點(diǎn)

  一、固相萃取柱柱壓力方式選擇

  柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點(diǎn)有:

  1.大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)(有時(shí)在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));

  2.可能會(huì)造成易分解物質(zhì)的損失;

  3.抽氣泵的使用,會(huì)延長(zhǎng)過柱萃取時(shí)間,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。

  加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度,減少產(chǎn)品收集時(shí)間,缺點(diǎn)是:

  1.減低柱子的塔板數(shù);

  2.壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用。其他條件相同時(shí),常壓柱效率高,但耗時(shí),比如天然化合物的分離。

  二、 固相萃取柱的尺寸選擇

  理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長(zhǎng)度均較大。柱長(zhǎng)加大,相應(yīng)的塔板數(shù)則高,柱內(nèi)徑較大,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄),分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,增加實(shí)驗(yàn)成本?,F(xiàn)在常用萃取柱直徑與長(zhǎng)度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小,相應(yīng)的塔板數(shù)則低,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,各組分較容易*分離),分離度變小。

  如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需 組分分離度R<1),可以加大萃取柱內(nèi)徑,也可使用極性較小的淋洗劑等。

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